Studie: Unterschiedliche Methoden zur Ermittlung der Kerntemperatur

Vergleich der Prüfung von "Goodrich Flexometer"- Proben bei kontinuierlich eingestochener Nadel und bei Einstich der Nadel unmittelbar nach Prüfende.

 

1 Einführung

Die Norm für Flexometerprüfungen ISO/CD 4666-4 schreibt für die Ermittlung der Probenkerntemperatur folgende Methode vor: Die Messnadel befindet sich während der gesamten Prüfung im Zentrum der Probe und misst die Kerntemperatur kontinuierlich.
Um herauszufinden, ob sich das Vorhandensein der Nadel in der Probe während der Prüfung störend auf die Kerntemperatur auswirkt (z.B. durch Reibungshitze während der Deformation), wird die Methode aus der Norm ISO/CD 4666-4 mit folgender Methode verglichen:
Die Messnadel wird unmittelbar nach Beendigung der Prüfung in die Probe eingestochen. Somit wird nur die Kerntemperatur zum Zeitpunkt des Prüfendes gemessen und es befinden sich während der Prüfung keine Fremdkörper in der Probe.
Die Prüfungen wurden mit einem vollautomatischen DOLI Ultimate Flexometer durchgeführt, das die Bedingungen der Norm ISO/CD 4666-4 erfüllt. Der Vollautomat garantiert ein identisches Timing aller Prüfungen.

 

2 Material und Methoden

Die im Folgenden beschriebenen Mischungen und Geräte wurden verwendet und sind typisch für die Kautschukindustrie.

2.1 Mischung

Tabelle 1: Zusammensetzung der Proben

 Mischungsbezeichnung:

Komponenten:

NR

SBR

NR (RSS#1)

100

-

SBR1502

-

100

HAF Ruß (N330)

35

50

Zinkoxid

5

3

Stearinsäure

2

1

Antioxidant 6PPDa

2

2

Antioxidant TMDQb

2

2

Antioxidant Wachs

1

1

Beschleuniger TBBSc

0,7

1

Schwefel

2,25

1,75

Summe

149,75

161,75


2.2 Gerät

Vollautomatisches Ultimate Flexometer von DOLI. Es kann konform ASTM 623 , ISO 4666 –3 und ISO/CD 4666-4  prüfen. Das vollautomatische Prüfsystem garantiert exaktes Timing aller Aufgaben. Dadurch werden auch alle Abkühlzeiten und Vorwärmzeiten bei allen Proben sekundengenau eingehalten.

Funktionen der Einstichnadel :
- Geregelte Nadel im Zentrum der Probe (ISO/CD 4666-4)
- Einstich direkt nach der Prüfung ohne Zeitverlust. Diese Funktion war auch die Basis der Werte bei der Diskussion im Oktober 2003 in London.

2.3 Nadel

Einstichnadel, Nadeltyp: Typ L (Fe-Cu-Ni); Medium: Silikonöl 150°C; Einstichtiefe 12mm; Nadeldurchmesser 1mm. Temperaturgang der Nadel siehe Abb.1.

Abb. 1: Temperaturgang der im Ultimate Flexometer verwendeten Einstichnadel. 

 

3 Durchführung der Prüfung

Prüfreihe A)

Je zwei Proben der angegebenen Mischungen (siehe Punkt 2.1 Mischung) werden einer Standardprüfung nach ISO/CD 4666-4 unterzogen, wobei die Nadel kontinuierlich im Zentrum der Probe geregelt wird, um die Kerntemperatur zu messen.

Prüfreihe B)

Zum Vergleich werden je zwei Proben der angegebenen Mischungen (siehe Punkt 2.1 Mischung) mit unterschiedlicher Versuchsdauer geprüft (1, 2, 5, 10, 15, 20 und 25 Minuten) und die Nadel unmittelbar am Ende der Prüfung ins Zentrum der Probe eingestochen, um die Kerntemperatur zu messen. Hierbei werden für jede Versuchsdauer zwei neue Proben verwendet. Die Temperaturmessung erfolgt noch im Prüfraum des Flexometers. Die Zeitdifferenz zwischen Stillstand der Maschine und Einstich der Nadel beträgt ca. 1 Sekunde. Alle sonstigen Versuchsbedingungen entsprechen der Standardprüfung nach ISO/CD 4666-4.

Anschließend werden die Ergebnisgrafiken der Proben gleicher Mischung übereinandergelegt und die Werte für die Kerntemperaturen verglichen (siehe Punkt 4, Abb. 1 und 2). Hierbei werden aus Gründen der Übersichtlichkeit die Kurven für die Deformation und die Kontakttemperatur der Proben aus Prüfreihe B nicht dargestellt. Die Werte sind aber vergleichbar. Die Ergebnisgrafiken zeigen Werte von insgesamt 16 Prüflingen pro Grafik.

 

4 Ergebnisse

Abb. 2: Vergleich der Kerntemperaturwerte der Proben aus Mischung SBR. Die Proben A1 (rote Kurven) und A2 (blaue Kurven) stammen aus der Prüfreihe A. Hier befand sich die Nadel während der gesamten Prüfung in der Probe. Es wurde eine kontinuierliche Kerntemperaturkurve ermittelt. Die Proben B1 bis B14 (grüne Punkte) stammen aus Prüfreihe B. Hier wurde die Kerntemperatur erst nach Beendigung der Prüfungen ermittelt. Für jede Prüfung mit neuer Prüfdauer wurden zwei neue Proben verwendet. Von den Proben B1 bis B14 ist hier nur die Kerntemperatur am Prüfende dargestellt.

Abb. 3: Vergleich der Kerntemperaturwerte der Proben aus Mischung NR. Die Proben A1 (rote Kurven) und A2 (blaue Kurven) stammen aus der Prüfreihe A. Hier befand sich die Nadel während der gesamten Prüfung in der Probe. Es wurde eine kontinuierliche Kerntemperaturkurve ermittelt. Die Proben B1 bis B14 (grüne Punkte) stammen aus Prüfreihe B. Hier wurde die Kerntemperatur erst nach Beendigung der Prüfungen ermittelt. Für jede Prüfung mit neuer Prüfdauer wurden zwei neue Proben verwendet. Von den Proben B1 bis B14 ist hier nur die Kerntemperatur am Prüfende dargestellt.

 

  1. Abbildungen 2 und 3 zeigen deutliche Abweichungen bei der Kerntemperatur zwischen den beiden verwendeten Methoden. Die gemessen Kerntemperaturen aus Prüfreihe A (Nadel kontinuierlich in der Probe) sind deutlich höher als die der Prüfreihe B (Einstich nach Beendigung der Prüfung).
  2. Die Kerntemperaturen bei Prüfreihe A steigen nur in den ersten Minuten der Prüfungen deutlich an. Danach bleiben sie entweder mehr oder weniger konstant oder fallen sogar ab. Sie verlaufen nicht parallel zur Kontakttemperatur.
  3. Die Kerntemperaturwerte aus Prüfreihe B verlaufen mehr oder weniger parallel zur Kontakttemperatur.

 

Tabelle 2: Kerntemperaturen der Messreihen A und B für die Mischungen SBR und NR mit Mittelwerten und Differenzen aus den Versuchsreihen A und B.

Mischung SBR

 

 

 

Prüfzeit

Kerntemperaturen in °C   

Kerntemperaturen in °C   


Min

A1

A2

Mittelwert

Bx

By

Mittelwert

DIFF

1,00

175,90

180,40

178,15

120,50

120,30

120,40

57,75

2,00

189,10

191,50

190,30

133,20

132,70

132,95

57,35

5,00

201,10

201,30

201,20

153,80

155,70

154,75

46,45

10,00

204,60

204,50

204,55

167,40

167,50

167,45

37,10

15,00

202,50

205,30

203,90

170,10

170,50

170,30

33,60

20,00

201,60

206,30

203,95

172,10

172,40

172,25

31,70

25,00

202,20

206,60

204,40

175,60

174,00

174,80

29,60


 

 

 

 

 

 

 

Mischung NR

 

 

 

 

 

 

 

Prüfzeit

Kerntemperaturen in °C

Kerntemperaturen in °C

 

Min

A1

A2

Mittelwert

Bx

By

Mittelwert

DIFF

1,00

162,90

159,80

161,35

107,60

108,10

107,85

53,50

2,00

173,10

169,80

171,45

116,50

115,50

116,00

55,45

5,00

179,90

178,40

179,15

128,70

127,80

128,25

50,90

10,00

178,80

176,30

177,55

133,50

134,10

133,80

43,75

15,00

171,40

167,10

169,25

138,60

136,10

137,35

31,90

20,00

168,60

164,20

166,40

136,40

136,40

136,40

30,00

25,00

167,90

162,50

165,20

136,20

138,50

137,35

27,85

Abb. 4: Differenzen der Probenkerntemperaturen aus den beiden Prüfreihen A (Prüfungen mit Nadel in der Probe) und B (Prüfung mit Einstich nach Ende der Prüfung) für die Mischungen SBR und NR. Die aus den Werten von Tabelle 2 erstellte Grafik zeigt große Temperaturdifferenzen zwischen den beiden Prüfmethoden.

 

 

5 Diskussion

  1. Es gibt eine deutliche Differenz in der Kerntemperatur zwischen den beiden Messmethoden. Verbleibt die Nadel während der Prüfung in der Probe, so zeigt diese Probe eine deutlich höhere Kerntemperatur als eine Probe ohne Fremdkörper. In den ersten 5 Minuten ergibt sich hieraus eine Differenz von ca. 50°C. Nach ca. 15 Minuten pendelt sich diese Differenz bei ca. 30°C ein. Daraus lässt sich schließen, dass das Vorhandensein der Nadel die Kerntemperatur der Probe verfälscht.
  2. Aus dem Verhalten der Kerntemperaturkurve bei Prüfreihe A lässt sich schließen, dass die erhöhte Temperatur eine Folge der Reibung zwischen Probe und Nadel ist: Die Kerntemperaturen steigen in den ersten Minuten der Prüfungen deutlich an, bleiben dann aber relativ konstant (Abb.2, Mischung SBR) oder nehmen deutlich ab (Abb.3, Mischung NR). Das Verhalten der Kontakttemperatur ist konträr. Daraus lässt sich schließen, dass am Anfang die Reibung an der Nadel am größten ist. Danach tritt ein Schmieren oder Gleiten an der Nadel ein, was zu einer Verringerung der gemessenen Kerntemperatur führt. Dieses Verhalten ist abhängig von der Mischung.
  3. Im Gegensatz dazu verlaufen die jeweils am Ende der Prüfung gemessenen Werte (Prüfreihe B) parallel zur Kontakttemperatur. Daraus lässt sich schließen, dass hier keine Störfaktoren vorhanden sind.


Authoren: Dr. M. Heinz, Degussa AG, Dipl.-Ing. Rolf Grupp, DOLI Elektronik GmbH

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